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              第10章 原子吸收光譜分析在冶金領域中的應用(李玉珍)

              發布時間:2014/8/5      點擊次數:610

              10.1 概述

              原子吸收光譜法在冶金工業中原料檢驗、生產過程控制和產品質量分析中,得到了廣泛的應用。分析對象涉及鋼鐵、黑色金屬、有色金屬、貴金屬、半導體、各種金屬、合金材料以及周邊產物、原材料等。原子吸收光譜法已列為分析許多鋼鐵及合金的國家標準分析方法,成為產品質量控制及仲裁方法。

              鋼鐵中除分析線處于真空紫外區的C、S、P元素外,其它元素幾乎都可以用原子吸收法測定,但不同元素靈敏度不同,如B、W、Ta、Zr等元素,靈敏度就很差。而大多數元素都可以準確快速地測定。

               

              10.2 樣品處理

              鋼鐵樣品一般比較容易分解,用HCl-HNO3、HCl-HNO3-HClO4以及HCl-H2O2進行分解。當含Cr及W量高時,可在微熱HCl中,滴加少量HNO3。含W高的樣品,用H2SO4-H3PO4混酸冒煙處理,以防W沉淀,將它保留在溶液中。

              高溫合金鋼成分復雜,除Ni、Cr、Co之外,還含有W、V、Al、Ti等較難原子化的元素,先用HCl-HNO3溶解,后轉為H2SO4-H3PO4介質測定。鋼鐵及高溫合金可采用加壓溶樣和微波溶樣法處理樣品,比起常規法溶樣有很大的優點。不同樣品的預處理方法各有不同,詳見各元素的分析實例。

              鋼鐵及高溫合金中的Pb、Bi、As、Sb、Sn等有害雜質元素,可用氫化物發生-原子吸收法測定,此方法的靈敏度遠高于火焰原子吸收法,應用廣泛。

              近年來,由于對冶金產品的質量有更高的要求,希望測定冶金材料中微量及痕量的雜質元素,所以石墨爐原子吸收法的應用也日益普遍。

               

              10.3  冶金材料分析

              10.3.1 黑色金屬分析

              10.3.1.1微波消解-火焰原子吸收法測定鋼中的總鋁[1]

              用常規法消解鋼中總鋁十分復雜,時間長,微波消解樣品效果好。稱取0.5000g樣品于微波消解罐中,加入4mL王水及1mL HF,待劇烈反應結束后,蓋上蓋子,裝好防爆膜,裝入MDS-2100型微波裝置內,并連接好壓力傳感器,用功率380W(4個罐),壓力120psi消解樣品,保持壓力30min,消解總時間45min。冷卻后將試液移入聚四氟乙烯杯中,加HClO4加熱蒸發冒煙至近干。用5mL HCl1+1)溶解殘渣,移入50mL容量瓶中,加入10% (W/V)KCl溶液,稀釋至刻度,用火焰原子吸收法測定。

              測定條件:波長Al309.3nm,光譜帶寬0.4nm,一氧化二氮流量3.5 L.min-1,乙炔流量4.5 L.min-1。

              本法線性動態范圍:0.005%0.20%,RSD<10%,可測定鋼中0.005%以上的總鋁。


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